Determinación de quinolonas en músculo de pollo mediante Cromatografía Líquida con detector de arreglo de diodos (LC-DAD) utlizando QuEChERS como técnica de tratamiento
Un método rápido, fácil, económico, efectivo, robusto y seguro, mediante extracción QuEChERS seguido de cromatografía líquida de alto desempeño con detección DAD (HPLC-DAD), fue desarrollado para la determinación de quinolonas (norfloxacina, ciprofloxacina, danofloxacina, difloxacina, sarafloxacina...
Autores principales: | , , |
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Publicado: |
Instituto de Investigaciones de Ciencias Aplicadas y Tecnológica
2020
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Acceso en línea: | https://www.camjol.info/index.php/RCT/article/view/10408 |
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RCT104082021-01-27T08:34:04Z Determination of quinolones in chicken muscle by Liquid Chromatography with diode array detector (LC-DAD) using QuEChERS as treatment technique Determinación de quinolonas en músculo de pollo mediante Cromatografía Líquida con detector de arreglo de diodos (LC-DAD) utlizando QuEChERS como técnica de tratamiento Ponce Rodríguez, Henry Lanza Sorto, Nahún Blanco Raudales, Alba QuEChERS chicken quinolones LC DAD validation QuEChERS pollo quinolonas LCDAD validación A quick, easy, cheap, effective, rugged and safe method, using QuEChERS extraction followed by high-performance liquid chromatography with DAD detection (HPLC-DAD), has been developed for the determination of quinolones (norfloxacine, ciprofloxacine, danofloxacine, difloxacine, sarafloxacine and flumequine) in chicken muscle. Chromatographic separation was achieved using acidified water (aceticacid 0.1 M, pH = 2.8) and methanol (85:15) as mobile phase with C8 column (150 mm x 4,6 mm i.d., 5 μm particle size). All analytes eluted before 18 minutes, at a flow of 1 mL min-1, at two wavelengths for detection, 250 and 280nm, respectively. The sample treatment consisted of extraction and cleanup using the QuEChERS methodology, for which different variables were optimized, showing high efficiency without the presence of interferences in the chromatographic separation. The method presented adequate linearity (r2>0.90) and recoveries between 70 and 110 %. The limits of detection (S/N=3) were lower than the maximum residue limits (MRL) established for quinolones, and the intra- and inter-day variation coefficients (n=3) at three concentration levels, were between 3.8 and 10.9 %. A total of 36 samples, obtained in Tegucigalpa and Comayagüela in Honduras, were analyzed by the proposed method, and traces of flumequine were found in two of them. Un método rápido, fácil, económico, efectivo, robusto y seguro, mediante extracción QuEChERS seguido de cromatografía líquida de alto desempeño con detección DAD (HPLC-DAD), fue desarrollado para la determinación de quinolonas (norfloxacina, ciprofloxacina, danofloxacina, difloxacina, sarafloxacina y flumequina) en músculo de pollo. La separación cromatográfica se logró utilizando agua acidificada (ácido acético 0.1 M, pH = 2.8) y metanol (85:15) como fase móvil con columna C8 (150 mm x 4.6 mm i.d., partícula 5 μm). Todos los analitos eluyeron antes de 18 minutos, a un flujo de 1 mL min-1, a dos longitudes de onda para la detección, 250 y 280 nm, respectivamente. El tratamiento de muestra consistió en una extracción y limpieza utilizando la metodología QuEChERS, para lo cual se optimizaron diferentes variables, mostrando elevada eficiencia sin presencia de interferencias en la separación cromatográfica. El método presentó una adecuada linealidad (r2>0.90) y recuperaciones entre 70 y 110 %. Los límites de detección (S/N=3) fueron menores que los límites de residuo máximo (LMR) establecidos para quinolonas y los coeficientes de variación para repetibilidad y reproducibilidad intermedia (n=3), a tres niveles de concentración, se encontraron entre 3.8 y 10.9 %. Un total de 36 muestras, obtenidas en Tegucigalpa y Comayagüela en Honduras, fueron analizadas por el método propuesto, encontrándose rastros de flumequina en dos de ellas. Instituto de Investigaciones de Ciencias Aplicadas y Tecnológica 2020-11-21 info:eu-repo/semantics/article info:eu-repo/semantics/publishedVersion Artículo evaluado por pares application/pdf https://www.camjol.info/index.php/RCT/article/view/10408 10.5377/rct.v13i25.10408 Jornual of Science and Technology; No. 25 (2020); 5-19 Revista Ciencia y Tecnología; Núm. 25 (2020); 5-19 2960-0340 1995-9613 spa https://www.camjol.info/index.php/RCT/article/view/10408/12054 Derechos de autor 2020 Revista Ciencia y Tecnología |
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Ponce Rodríguez, Henry Lanza Sorto, Nahún Blanco Raudales, Alba |
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Un método rápido, fácil, económico, efectivo, robusto y seguro, mediante extracción QuEChERS seguido de cromatografía líquida de alto desempeño con detección DAD (HPLC-DAD), fue desarrollado para la determinación de quinolonas (norfloxacina, ciprofloxacina, danofloxacina, difloxacina, sarafloxacina y flumequina) en músculo de pollo. La separación cromatográfica se logró utilizando agua acidificada (ácido acético 0.1 M, pH = 2.8) y metanol (85:15) como fase móvil con columna C8 (150 mm x 4.6 mm i.d., partícula 5 μm). Todos los analitos eluyeron antes de 18 minutos, a un flujo de 1 mL min-1, a dos longitudes de onda para la detección, 250 y 280 nm, respectivamente. El tratamiento de muestra consistió en una extracción y limpieza utilizando la metodología QuEChERS, para lo cual se optimizaron diferentes variables, mostrando elevada eficiencia sin presencia de interferencias en la separación cromatográfica. El método presentó una adecuada linealidad (r2>0.90) y recuperaciones entre 70 y 110 %. Los límites de detección (S/N=3) fueron menores que los límites de residuo máximo (LMR) establecidos para quinolonas y los coeficientes de variación para repetibilidad y reproducibilidad intermedia (n=3), a tres niveles de concentración, se encontraron entre 3.8 y 10.9 %. Un total de 36 muestras, obtenidas en Tegucigalpa y Comayagüela en Honduras, fueron analizadas por el método propuesto, encontrándose rastros de flumequina en dos de ellas. |
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