Cuantificación de V, Ni, Zn y Fe en asfalto por espectroscopia de absorción atómica
El asfalto tiene complejas composiciones químicas y físicas que normalmente varían con la fuente del petróleo crudo. Su composición se basa en aproximadamente 84% C, 10% H2, 1% O2 y 5% trazas de elementos como S, Ni, V y Fe. El propósito de esta investigación es desarrollar un método para cuantifica...
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Universidad de Costa Rica
2018
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El asfalto tiene complejas composiciones químicas y físicas que normalmente varían con la fuente del petróleo crudo. Su composición se basa en aproximadamente 84% C, 10% H2, 1% O2 y 5% trazas de elementos como S, Ni, V y Fe. El propósito de esta investigación es desarrollar un método para cuantificar V, Ni, Zn y Fe en asfalto AC-30 por espectroscopia de absorción atómica. La investigación propone un procedimiento de tratamiento de hasta 2 g de asfalto, el cual se basa en su dilución con solvente orgánico (mineral spirits) en balones aforados con ayuda de un baño ultrasónico para aligerar la dilución. Se dictan los parámetros de optimización del método buscando los datos instrumentales adecuados en el equipo de absorción atómica para la obtención de la mayor absorbancia posible en la alineación tanto del quemador como de las lámparas de cátodo hueco y deuterio; además de la optimización de la llama y del flujo del nebulizador. Las curvas de calibración de cada metal se realizaron con un estándar con base de hidrocarburos para medir las concentraciones de metales en el asfalto en mg/kg con un coeficiente de correlación lineal de mínimo 0.995. El estudio de recuperación en asfalto se realiza con la adición de una cantidad de los metales directamente a las alícuotas de matriz de asfalto. Las concentraciones obtenidas para el Ni fueron 70, V 330, Zn 24 y para Fe 10 ppm, los cuales presentaron una desviación estándar relativa inferiores al 1% lo que indica que las mediciones de una misma muestra son precisas y que presentan poca dispersión entre ellas. Las recuperaciones promedio fueron de 99.17% para Ni, 100.30% V, 92.26% Zn y 97.72% Fe. Estos resultados indican que el método resulta confiable para la cuantificación de metales mediante la técnica de absorción atómica |
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MATERIALES303222021-09-01T17:48:00Z Quantification of V, Ni, Zn and Fe in Asphalt by Atomic Absorption Spectroscopy Cuantificación de V, Ni, Zn y Fe en asfalto por espectroscopia de absorción atómica Hidalgo Porras, Jocseline M. Asfalto porfirinas absorción atómica metales espectroscopia Asphalt porphyrins atomic absorption metals spectroscopy Asphalt has complex chemical and physical compositions that normally vary with the source of crude oil. Its composition is based on approximately 84% C, 10% H2, 1% O2 and 5% trace elements such as S, Ni, V and Fe. This is the development of a new method to quantify V, Ni, Zn and Fe on asphalt AC-30 by atomic absorption spectroscopy. These metals were detected qualitatively with a higher intensity in an X-ray analysis by fluorescence in an electron scanning microscope. Some metals found in asphalt may have a catalytic effect on the oxidation of asphalt.The research proposes a treatment process of up to 2 g of asphalt, which is based on dilution with mineral spirits in volumetric flasks with the aid of an ultrasonic bath to lighten the dilution. The parameters of optimization of the method are dictated by looking for the adequate instrumental data in the atomic absorption equipment to obtain the highest possible absorbance in the alignment of both the burner and the hollow cathode and deuterium lamps; In addition to the optimization of the flame and the flow of the nebulizer. The calibration curves of each metal were performed with a hydrocarbon-based standard to measure metal concentrations in asphalt in mg / kg with a linear correlation coefficient of at least 0,995. The asphalt recovery study is performed with the addition of a quantity of the metals directly to the asphalt matrix aliquots. The concentrations obtained for Ni were 70, V 330, Zn 24 and for Fe 10 ppm, which presented a relative standard deviation of less than 1%, indicating that measurements of the same sample are accurate and have little dispersion between them. The average recoveries were 99,17% for Ni, 100,30% V, 92,26% Zn and 97,72% Fe. These results indicate that the method is reliable for the quantification of metals by the atomic absorption technique; values greater than 100% are given by readings of absorbances higher than expected or by generation of false positives in the technique. El asfalto tiene complejas composiciones químicas y físicas que normalmente varían con la fuente del petróleo crudo. Su composición se basa en aproximadamente 84% C, 10% H2, 1% O2 y 5% trazas de elementos como S, Ni, V y Fe. El propósito de esta investigación es desarrollar un método para cuantificar V, Ni, Zn y Fe en asfalto AC-30 por espectroscopia de absorción atómica. La investigación propone un procedimiento de tratamiento de hasta 2 g de asfalto, el cual se basa en su dilución con solvente orgánico (mineral spirits) en balones aforados con ayuda de un baño ultrasónico para aligerar la dilución. Se dictan los parámetros de optimización del método buscando los datos instrumentales adecuados en el equipo de absorción atómica para la obtención de la mayor absorbancia posible en la alineación tanto del quemador como de las lámparas de cátodo hueco y deuterio; además de la optimización de la llama y del flujo del nebulizador. Las curvas de calibración de cada metal se realizaron con un estándar con base de hidrocarburos para medir las concentraciones de metales en el asfalto en mg/kg con un coeficiente de correlación lineal de mínimo 0.995. El estudio de recuperación en asfalto se realiza con la adición de una cantidad de los metales directamente a las alícuotas de matriz de asfalto. Las concentraciones obtenidas para el Ni fueron 70, V 330, Zn 24 y para Fe 10 ppm, los cuales presentaron una desviación estándar relativa inferiores al 1% lo que indica que las mediciones de una misma muestra son precisas y que presentan poca dispersión entre ellas. Las recuperaciones promedio fueron de 99.17% para Ni, 100.30% V, 92.26% Zn y 97.72% Fe. Estos resultados indican que el método resulta confiable para la cuantificación de metales mediante la técnica de absorción atómica Universidad de Costa Rica 2018-05-22 info:eu-repo/semantics/article info:eu-repo/semantics/publishedVersion Article application/pdf text/html https://revistas.ucr.ac.cr/index.php/materiales/article/view/30322 10.15517/mym.v7i1.30322 Métodos y Materiales; Vol. 7 (2017): January - December 2017; 20-28 Métodos y Materiales; Vol. 7 (2017): Enero - Diciembre 2017; 20-28 2215-4558 2215-342X spa https://revistas.ucr.ac.cr/index.php/materiales/article/view/30322/32680 https://revistas.ucr.ac.cr/index.php/materiales/article/view/30322/32862 Derechos de autor 2018 Métodos y Materiales |